水浴恒溫?fù)u床和氣浴全溫?fù)u床在檢測紡織品甲醛含量中的應(yīng)用

       為了保護(hù)人們的身體健康，倡導(dǎo)綠色生活，歐美、日本等國家都出臺了生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)，提出了紡織品中甲醛的*。我國也頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》對紡織品中的甲醛含量進(jìn)行限定。為了更好地控制甲醛的檢測過程，本文參考了該強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的甲醛測試方法GB/T2912.1-2009《紡織品甲醛的測定*部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》，對甲醛測定結(jié)果的影響進(jìn)行了研究。通過實驗，改進(jìn)實驗條件，為執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-2009提供了一個更規(guī)范、更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难a(bǔ)充方法。www.tenghui17。。ｃｏｍ

　　2試驗

　　2.1儀器和試劑

　　Cary50紫外可見分光光度計；SHA-B水浴恒溫?fù)u床；ZH-D氣浴全溫?fù)u床；1200型HPLC/DAD(美國安捷倫)。

　　甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為11.0mg/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。

　　顯色劑(納氏試劑)：在1000ml容量瓶中，加入150g乙酸銨，用800ml三級水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三級水稀釋至刻度，用棕色瓶儲存12h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。

　　衍生化試液：稱取0.05g2,4-二硝基苯肼，用適量內(nèi)含0.5%(體積分?jǐn)?shù))醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　2.2實驗方法www.tenghui17。。ｃｏｍ

　　分光光度法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-2009進(jìn)行實驗。實驗基本步驟如下：稱取剪碎后的織物(1±0.01)g，置于250ml的碘量瓶中，加100ml三級水，蓋緊蓋子，放入(40±2)℃條件下萃取(60±5)min。取5mL萃取液與5mL的顯色劑進(jìn)行顯色，用分光光度計412nm波長下測定顯色液中甲醛的吸光度值。如萃取液帶色，將上述測得的吸光度值減去5mL萃取液與5mL蒸餾水混合后的吸光度值，作為zui后的吸光度值。將測得的吸光度值對照標(biāo)準(zhǔn)甲醛工作曲線，計算出織物中游離水解甲醛的含量。

　　液相色譜法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.3-2009進(jìn)行實驗。實驗基本步驟如下：取1.0mL上述萃取液和2mL衍生化試液混合均勻后在(60±2)℃水浴中靜置反應(yīng)30min。此溶液冷卻至室溫后用0.45μm的濾膜過濾，供HPLC/DAD分析。以保留時間和DAD光譜圖定性，峰面積外標(biāo)法定量。

　　本文實驗選用純棉織物為研究對象。基于分光光度法分別考察樣品存放條件、萃取方式、顯色劑添加順序和萃取液帶色對甲醛測定結(jié)果的影響。在樣品的存放條件對甲醛測定結(jié)果的影響試驗中，將同一樣品分成兩份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包鋁箔，另一份直接置于外界環(huán)境中，將兩份樣品分別放置一定時間后進(jìn)行甲醛含量的測定。